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灰吹法测定金泥中金和银
文章来源:青州市鲁晟沙矿机械快乐时时彩     发布时间:2015/9/3 2:14:24

据金泥中的金、银含量高,试金分析取样量少的特点,实验了对金泥进行直接包铅灰吹、分金、质量法测定金银的方法。对金泥样品进行加标回收实验,金回收率99.5%,银回收率98.7% 。

关键词:金泥、直接包铅、灰吹、重量法测定。


淘金设备氰化—锌粉置换工艺金泥中金银的火试金重量法测定,目前一般按照文献【1】方法。这种传统的试金法,要经配料、熔融、再将得到的铅扣灰吹、分金。其方法≥流程冗长,能耗大,试剂消耗多。快乐时时彩根据金泥中的金、银含量高,试金分析取样量少的特点,实验了对金泥进行直接包铅灰吹、分金、质量法测定金银的方法。操作简便、快速、能耗低,消耗试剂少。经对照试验,分析结果与配料的传统试金法一致。



1、主要仪器与试剂

箱式电阻炉:最高温度1350℃;

灰吹式马弗炉:最高温度1000℃;

精密天平:感量0.1mg,0.01mg;

铅箔:高纯电解铅(质量分数不小于99.99%)60mm×60mm正方形,厚度约0.1mm的薄片。

银粉:分析纯。

灰皿:镁砂灰皿。

光滑瓷坩埚:30ml。

乙酸:分析纯(1+3)。

硝酸:优级纯(1+7),(1+1)。


2、试验方法

2.1  称样

称取0.5000g试样,将试样包裹在铅箔中(铅箔量39.0g),锤压成球形。

2.2  灰吹

将灰皿放入升温至900℃左右的灰吹式马弗炉内预热30min后,将包好的试样投入灰皿中,关闭炉门2—3min,待铅熔融后,将炉门稍开,控制炉温850—860℃进行灰吹(约80min)。待铅吹尽出现闪光点后取出。

将合粒放入30ml瓷坩埚中,加10ml乙酸(1+3),加热微沸溶解底部附着物,倾出溶液并用蒸馏水洗净,烘干,称量合粒质量。(若样品金、银质量比例﹤1:3,应加入适量的银,使样品中金、银比例≥1:3)。

2.3  分金

将合粒锤成约0.2mm厚的片状,放入瓷坩埚中,加入(1+7)的热硝酸20ml,水浴(90℃)加热分金至反应完全后,保持10min,倾出硝酸,再加入(1+1)热硝酸15ml分金30min,倾出硝酸,用热蒸馏水冲洗3次,将瓷坩埚置于电热板上烘干,在700℃的电炉上退火5min,取出,冷却后称量金片质量。

2.4  空白试验

称取39.0g铅箔包紧,和样品一起进行上述步骤的实验,所得金、银值为铅箔中金、银的空白值。

3、结果与讨论

3.1   包铅量的影响


按试验方法,只改变包铅量,结果见图1。包铅25g以下,形成不了合粒;少于35g,形成的合粒下部扁而不圆,金、银结果偏低,且银损失较严重;包铅38g以上,试金达到理想的结果,但随着包铅量的增加,灰吹时间也需增加。故选择包铅为39g。

3.4   标准回收率和方法对照试验结果见表1和表2(称样量:0.5000g),结果表明,直接灰吹法回收率Au为99.5%,Ag为98.7%以上;分析结果与配料的传统试金法一致。
表1   回收试验


试样号   测得Au/mg(n=3)   测得Ag/mg(n=3)   加入Au量/mg   加入Ag量/mg   加入Au后测得Au/mg   加入Ag后测得Ag/mg   Au回收率(%)   Ag回收率(%)  

金泥1   1.00   12.45   1.00   10.00   1.9962   22.2985   99.62   98.49  

金泥2   1.20   12.85   1.00   10.00   2.1974   22.7283   99.74   98.78  

金泥3   0.85   9.75   1.00   10.00   1.8435   19.6517   99.35   99.02  

注:银的分析结果未进行补正。

表2   分析结果对照(%)


试样号   文献【1】方法Au%   文献【1】方法Ag%   本法Au%   本法Ag%  

金泥1   0.19   2.51   0.20   2.49  

金泥2   0.26   2.56   0.24   2.57  

金泥3   0.17   1.93   0.17   1.94  


4、结论

4.1  本法直接包铅灰吹、分金测定氰化—锌粉置换泥中金银,省去了配料、熔融步骤,节约了配料过程的试剂消耗以及熔融过程中的能耗。方法具有操作简便,速度快,能耗低等特点。

4.2   分金过程要求金、银比例大于1︰3,由于我公司生产金泥含银高,金、银比例约为1︰10,所以,不需要加银。

4.3  方法准确度高,重现性好,对金泥样品进行加标回收实验,金回收率99.5%,银回收率98.7% 。通过对银的分析结果进行补正后银的回收率可达到99%以上。

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